Röntgendiffraktometrie (XRD)

Die Röntgendiffraktometrie (XRD; X-Ray Diffraction) ist eine integrale, zerstörungsfreie Methode zur Charakterisierung kristalliner Materialien. Es werden Informationen über die Kristallstruktur, vorliegende Phasen, bevorzugte Kristallorientierung (Textur) und andere Strukturparameter wie durchschnittliche Kristallitgröße, Kristallinität und Eigenspannungen geliefert.

Am Standort in Dresden haben wir vielfältige Möglichkeiten Ihre Proben zu untersuchen. Dazu stehen drei Röntgendiffraktometer (Pulver, Dünnschicht) zur Verfügung. Durch die Kombination mit anderen analytischen Methoden lassen sich so komplexe Fragestellungen lösen, z. B. Schadensfälle durch Korrosion. Weitere Anwendungsbereiche sind Bodenanalysen, Quarz-Quantifizierung in Talk, Pharmazeutika, Oxid-Identifikation, REACH und die Identifikation unbekannter Ablagerungen.

Funktionsprinzip

Der von W.L. Bragg gefundene Zusammenhang zwischen der Wellenlänge einer eingestrahlten Röntgenstrahlung (λ), dem Netzebenenabstand (d) und dem Einstrahlwinkel (θ) ist Grundlage der Pulverdiffraktometrie:

n·λ=2d·sinθ

Unter Verwendung eines hochgenauen Winkelmessers (Goniometer) wird die Probe exakt im Messkreis des Diffraktometers positioniert und durch eine Optik mit Blenden und Kollimatoren mit Röntgenstrahlung aus einer Röntgenröhre bestrahlt. Sekundärseitig erfasst ein Detektor (hier ein 1-D Streifendetektor) die austretende Strahlung. Im Fall konstruktiver Interferenz wird ein Peak detektiert. Nach Abfahren eines bestimmten Winkelbereichs wird ein Diffraktogramm (2θ zu Intensität) erhalten. Hieraus können Winkel / d-Werte; Peakverhältnisse; Halbwertsbreiten von Peaks u.a. abgelesen werden.

Anforderungen an die Probe

Feststoffproben z. B. in Pulverform (kristallin oder teilkristallin)
Probenmenge: wenige mg bis ~ 1 g (abh. von der Kristallinität)

Spezifikation der Methode

Seifert-FPM URD 6

Pulverdiffraktometer
Festblendensystem
Co-Kα-Strahlung 40 kV und 35 mA
Proportionalzählrohr

Bruker D8 Discover

Cu-Kα-Strahlung mit 40 kV und 40 mA
Variables Blendensystem
7-achsiges System
Punkt-Detektor
Punktfokus (High Resolution)

Bruker D8 Advance Eco

Pulverdiffraktometrie (Bragg-Brentano-Geometrie)
- Co-Kα-Strahlung mit 35 kV und 25 mA
- variables Blendensystem
- rotierender Probenträger
- 1D-Detektor für hohe Scangeschwindigkeit
Dünnschichtanalyse (Parallelstrahl mit Göbelspiegel)
- Co-Kα-Strahlung mit 35 kV und 25 mA
- Göbelspiegel und K_β-Filterung
- variable Stage und Laserjustiervorrichtung
- 1D-Detektor für hohe Scangeschwindigkeit

Unsere Leistungen

Qualitative und quantitative Analyse von kristallinen Phasen, Quantifizierung nach der Rietveld- oder Reference Intensity Ratio (RIR)-Methode
Kristallstrukturanalyse: Vorzugsrichtungen, Orientierungen, Kristallitgröße, Bestimmung des amorphen Anteils
Analyse von Einkristallorientierung
Unterscheidung von Modifikationen: Kieselsäure, Kohlenstoff, Metazachlor, etc.
Identifikation chemisch gleichartiger Substanzen verschiedener Hydratationsstufen: Paroxetin, Kalziumsulfat, Zeolithe, etc.

Anwendung

Untersuchung von dünnen Schichten
Restaustenitbestimmung in gehärteten Stählen
Bestimmung der Kristallorientierung
Identifikation von Ablagerungen und Rückständen, z. B. Korrosionsprodukte, Fremdstoffe, Kraftwerksasche
Staub- und Bodenanalyse
Tonmineralanalyse
Identifikation von Nieren- und Blasensteinen sowie Knochenersatzstoffen
Baustoffanalyse: Identifikation von Putz- und Mörtelzusammensetzung
Bestimmung von Farbpigmenten in Lack, Dispersionsfarbe und Kunststoffen
Phasenbestimmung nach REACH Verordnung